仪器校准

甲醛气体检测仪校验中的常见问题

作者:calibration    来源:未知    发布时间:2020-05-11 08:47    浏览量:
0引言
随着人们生活水平的不断提高,每个家庭都经历过室内装修和家具添置,而装饰材料中所含的大量污染物挥发到空气中,严重危害着人们的健康,甲醛就是室内最主要污染物之一。目前,检测室内空气中甲醛含量的方法主要有AHMT法(GB/T18204.2—19957.1)、酚试剂分光光度法(GB/T18204.2—19957.2)和气相色谱法(GB/T18204.2—19957.3)等,但这些方法都是实验室检测方法,精度虽然高但是耗时长,成本高,无法满足现场检测的需求,因此,出现了便携式甲醛气体检测仪,这类仪器携带方便,检测速度快[3-5]。为了保障这类仪器的数值准确性,中国计量检测科学研究院周泽义等人起草了JJG1022—2016《甲醛气体检测仪检定规程》[6],全国多家永利402com机构参照此规程开展了甲醛气体检测仪的检测工作,但在实际的永利402com检测过程中发现,有很多需要注意的事项,本文对此进行了总结。
 
1常用便携式甲醛测试仪的介绍
1.1电化学原理
常见的电化学原理的仪器有美国Interscan公司的4160系列和英国PPM-HTV系列产品,仪器使用的甲醛电化学传感器由惰性金属电极和电解液组成,原理是被测气体的气体分子被吸收到电化学敏感电极,经过扩散介质后,在适当的敏感电极电位下气体分子发生电化学反应,产生一个与气体浓度成正比的扩散限定电流,扩散限定电流转化为电压值最终转化为仪器读数,扩散限定电流的计算公式为:
 扩散限定电流计算公式
式中,ilim为扩散限定电流,A;n为每摩尔反应物的电子数;F为法拉第常数;A为界面面积,cm2;D为气体扩善常数;c为气体浓度,mol/cm3;为扩散长度,cm。这种采用电压型传感器原理的仪器,由于传感器有一个密闭的气室,可以使延长传感器的寿命,还能消除基准电极污染的可能性[7],但这种原理的仪器,容易受到湿度、共存干扰物质的影响。
 
1.2半导体原理
半导体原理的仪器是利用半导体材料在一定温度下,被测气体浓度变化会导致电导率发生规律性变化的原理,进行空气中甲醛浓度测量的。这种原理的仪器价格便宜,但是半导体材料会与空气发生化学反应,产生的反应物附着在传感器表面,使其性能变差,同时受环境的温度和湿度影响,因此,这类仪器精度低、稳定性差[8]。
 
1.3光电光度原理
常见的光电光度原理的仪器有日本理研FP-30MK2(C)型甲醛检测仪。这种原理的仪器主要是利用浸有发色剂的检测片在与甲醛气体接触时发生化学变色反应,变色的程度和甲醛的浓度是一种函数关系,仪器通过检测片变色程度所导致的反射光强度的变化得到甲醛的浓度值[9]。这类仪器使用的检测片都是一次性用品,消除了甲醛气体对传感器的污染影响,同时为了检测片能够变色充分[10],都采用连续取样方式,虽然检测时间长,但检测结果更能反应出被检环境的实际甲醛含量,消除了由于空气流动引起的甲醛浓度波动造成的影响。
 
2甲醛气体检测仪的校验[6]
2.1参照标准
电化学传感器原理和半导体气敏传感器原理的甲醛检测仪参照JJG1022—2016《甲醛气体检测仪检定规程》进行检定,主要计量项目为:外观及通电检测、绝缘电阻、绝缘强度、示值误差、重复性、响应时间、零点漂移和量程漂移。
 
2.2主要标准器
标准甲醛气体的发生主要有两种方式:1)扩散法:将三聚甲醛扩散管标准物质(Urel=2.1%,k=2),放置在扩散管定值的恒温环境,再用一定流量的载气,将扩散的甲醛气体带出,通过扩散管的扩散率和流量得出甲醛气体的标准浓度。2)甲醛标准气体:直接使用甲醛气体标准物质,同时应满足甲醛标准气体的不确定度不大于3%(k=2)。
 
2.3永利402com方法
本文只介绍甲醛检测仪后续检定项目中计量性能项目,主要包括示值误差、重复性和响应时间。1)示值误差:首先预热仪器,然后校验仪器的零点和示值,再选取规程规定的三个浓度点进行测量,每个点测量三次,用平均值计算其示值误差。2)重复性:甲醛检测仪通入浓度约为0.7μmol/mol的空气中甲醛标准气体,重复7次并记录其读数,计算其重复性。3)响应时间:甲醛检测仪通入浓度约为0.7μmol/mol的空气中甲醛标准气体并读取稳定时的示值1,待仪器回到零点,再通入该浓度气体,记录示值升到示值1的90%时的时间,重复三次,计算其响应时间。
 
3永利402com中常见问题
3.1仪器电量过低
永利402com实验室在有时会忽略查看仪器电量的问题,但有时仪器的电量会对仪器的检测结果产生很大的影响。比如使用Interscan4160时,应当先将功能开关旋到BAT.TESTA和BAT.TESTB位置检查仪器的电池电量,BAT.TESTA显示的是仪器的电量,如果电量低于1.00,会影响仪器泵的采样量,需要对仪器充电后再进行检测。BAT.TESTB显示的是分析仪放大电池的电量,如果电量低于1.00,则会影响仪器检测值,需要更换碱性电池,更换电池后放置24小时再进行检测。
 
3.2检查仪器采样流量
便携式甲醛检测仪为泵吸式原理时,采样流量是否为出厂规定值,应该提前进行检测。比如理研FP-30MK2(C)便携式甲醛仪,该款仪器规定额定采样流量为500ml/min,允许误差±10%,由于该款仪器采用的光电光度原理,专用检测片的颜色变化,受被检气体中甲醛的浓度和采样流量的影响,因此,开机时应先检测采样流量是否在允许的范围内。
 
3.3仪器是否调零
仪器的零点是否准确直接影响着数据的准确性,因此,在进行检测前一定要按照仪器的使用说明书调整仪器的零点。比如使用Interscan4160时,需要至少预热15min,让传感器达到稳定的状态,再旋转功能开关到SAMPLE,调节ZERO旋钮让仪器归零,进口仪器可以显示负值调节比较容易,但国产仪器不带负值显示,容易使零点偏低。
 
3.4永利402com方法是否合理
甲醛检测仪在使用一段时间后会造成数值不准确,检测机构经常会对仪器进行校验,检测及校验方法是否科学直接影响仪器检测数值的准确性,甚至影响仪器合格与否的判断结论,例如:英国PPM-HTV甲醛分析仪采用泵吸式进样,按原有经验需要使用三通接头,一端连接标准甲醛气源,一端连接PPM-HTV甲醛分析仪,另外一端排空就可以进行检测和校验,但在实际工作中会发现仪器将会一直处传感器恢复状态,无法进入待检测状态,经过分析得知,这种连接方法使仪器在检测状态时,会有微量气体进入仪器,使仪器不断的调整,所以一直处于传感器恢复状态。因此,这款仪器的检测和校验需要加装缓冲装置,避免PPM-HTV甲醛分析仪处于闭环状态。同时检测时应确保仪器的温湿度传感器和采样口处于同一环境,因为现阶段检测机构基本都是采用渗透管或扩散管产生出甲醛标准气体,所产生的甲醛标准气体湿度低,温度高,而仪器的温湿度传感器不在采样口,如果仪器通过采样口直接采样进行分析,温湿度补偿却是另外一种环境,会导致数值偏差较大。
 
3.5仪器耗材是否有效
大多数甲醛检测仪厂家都提供了随机使用的耗材,用以提供便捷的服务和提高检测结果准确性,但所有的耗材都有使用次数、保存方法等限制要求,如果不能正确的使用这些耗材会对检测结果造成很大的影响,比如:英国PPM-HTV甲醛分析仪提供的酚过滤器,每支不能重复使用超过5次;标配的甲醛校验源有效期为半年,使用时也需要将甲醛校验源、温度计和主机放置在同一环境1h以上,保证校验源内甲醛充分挥发到管内;理研FP-30MK2(C)甲醛检测仪所使用的专用检测片需要保存在10℃以下,有效期为半年,如果没有保存在规定要求的条件下,会极大的影响仪器的准确性。
 
3.6仪器是否需要保养
甲醛检测仪在使用一段时间后会出现传感器老化等问题,这时需要返厂进行保养,有些快速的判别方法可以帮着检测人员做出判断。比如使用Interscan4160时,在SAMPLE状态下调节SPAN旋钮,如果仪器的显示值没有反应,说明传感器没有按期进行注水维护或传感器使用时间过长已经失效,仪器需要返厂维护。
 
4结论
随着科学技术的发展,出现了不同原理,不同厂家用于检测室内空气中甲醛含量的便携式仪器,这类仪器能够快速的对空气中的甲醛含量进行检测,为了保障仪器检测数据的准确性,本单位开展便携式甲醛仪的检测工作。在实际永利402com工作中总结出一些常见问题并提出相应解决方法,供大家探讨。

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